Научный журнал

Фундаментальные исследования

ISSN 1812-7339

"Перечень" ВАК

ИФ РИНЦ = 1,674

• Авторы
• Резюме
• Файлы
• Ключевые слова
• Литература

Фортуна С.В. 1 Тарасов С.Ю. 1, 2 Иванов А.Н. 1, 2 Рубцов В.Е. 1, 2 Колубаев Е.А. 1, 2

---

1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН

2 Национальный исследовательский Томский политехнический университет

С целью повышения прочностных характеристик неразъёмных соединений, полученных методами сварки трением с перемешиванием (СТП), было разработано технологическое оборудование, позволяющее одновременно осуществлять СТП и ультразвуковое воздействие на свариваемые детали (СТП-УЗ). В работе представлены результаты исследований микроструктуры и прочностных свойств (микротвёрдости) основного металла и неразъёмных соединений листового проката из высокопрочного алюминиевого сплава В95Т1, полученных методами СТП и модифицированным СТП-УЗ. Измерения микротвердости свидетельствуют, что наложение ультразвукового воздействия увеличивает прочностные свойства соединений. Результаты исследований методами оптической и просвечивающей электронной микроскопии показывают, что этот эффект связан с третичным выделением из пересыщенного твёрдого раствора мелкодисперсных интерметаллидных соединений в виде когерентных фаз S (Al2CuMg) и Т (Al3Mg4Zn3).

Статья в формате PDF

3192 KB

сварка трением с перемешиванием

интерметаллидные соединения

выделения

микроструктура

1. Humphreys F.J., Haterly M. Recrystallization and related annealing phenomena. – Elsevier. 2004. – 574 p.

2. Kolubaev E., Kolubaev A., et al. Ultrasonic impact treatment of the welded joint of aluminum-magnesium alloy produced by friction stir welding // AIP. – 2014. – V. 1623. – P. 271–274.

3. Mishra R.S., De P.S., Kumar N. Friction stir welding and processing. Switzerland: Springer. 2014. – 338 p.

4. Mondolfo L.F. Aluminum alloys: structure and properties. – London-Boston: Butterworth. 1976. – 639 p.

5. Petch N.J. The cleavage strength of polycrystals // Journal Iron & Steel Inst. – 1953. – V. 174. – P. 25–28.

6. Thomas W.M., Nicholas E.D., Needham J.C., Murch M.G., Temple-Smith P., Dawes C.J.: U.S. Patent No. 5,460,317.1995.

7. Wang W., Shuey R. T. Homogenization Model for 7xxx Aluminum Alloys // Proc. ICAA 12, Yokohama, Japan, 2010. – P. 264–269.

Метод сварки трением с перемешиванием (СТП) [6, 3] известен уже почти четверть века. За это время появились многочисленные его модификации. Целью всех модификаций является повышение производительности и технологичности процесса, а также повышение служебных характеристик СТП-соединений [2]. Современные разновидности СТП позволяют формировать равнопрочные с основным металлом СТП-соединения для большого перечня конструкционных металлических материалов (стали аустенитного класса, термически не упрочняющиеся алюминиевые сплавы и др.). Термически упрочняющиеся алюминиевые сплавы хотя и свариваются методом СТП, но СТП-соединения таких сплавов обладают пониженной механической прочностью. Обычно их предел составляет (0,6–0,8) σ_в основного металла (ОМ). Однако именно термически упрочняющиеся алюминиевые сплавы широко применяются в авиа- и ракетостроении прочность неразъёмных соединений из таких материалов является актуальной.

С целью повышения прочностных характеристик СТП-соединений было разработано технологическое оборудование, позволяющее одновременно осуществлять СТП и ультразвуковое воздействие на свариваемые детали.

В работе представлены результаты исследований микроструктуры и механических свойств (микротвёрдости) неразъёмных соединений листового проката из высокопрочного алюминиевого сплава В95Т1, полученных методами сварки трением с перемешиванием (СТП) и модифицированным методом – сварки трением с перемешиванием в условиях ультразвукового воздействия (СТП-УЗ).

Материалы и методы исследования

Объектом исследования были СТП-УЗ и СТП соединения листового проката марки В95Т1 номинальной толщиной 5,0 мм. Основные технологические параметры СТП составляли: частота вращения инструмента – 560 мин^-1; скорость подачи инструмента – 500 мм/мин; усилие прижима инструмента – 2600 кгс (25,51 кН). При формировании СТП-УЗ соединений на соединяемые детали накладывалось УЗ воздействие частотой 22,5 кГц и мощностью 1,1 кВт. Соединение заготовок осуществлялось вдоль направления прокатки материала заготовок.

Микроструктуру основного металла и СТП-соединений исследовали при помощи металлографического микроскопа МЕТАМ ЛВ-31 при увеличениях до × 500 и просвечивающего электронного микроскопа JEOL JEM-2100 при увеличениях до 1,5×10⁵. ПЭМ-исследования проводились в режимах светло- и темнопольного изображений, от интересующих участков фольги получали микродифракционные картины.

Металлографические исследования проводили на травленых шлифах, приготовленных в сечениях перпендикулярных оси СТП-соединений и направлению прокатки основного металла. Для выявления микроструктуры материала травление полированной поверхности металлографических шлифов осуществляли химическим способом реактивом следующего состава: 1 мл плавиковой кислоты + 1,5 мл соляной кислоты + 2,5 мл азотной кислоты + 95 мл воды.

Фольга для ПЭМ-исследований приготавливались методом ионного утонения. В случае СТП-соединений фольга изготавливалась из центров зон перемешивания (ЗП) соединений в сечении, перпендикулярном оси соединения.

Измерение микротвёрдости проводилось на поперечных шлифах (плоскость шлифа перпендикулярна оси СТП-соединения) при помощи микротвердомера ПМТ-3 по методу Виккерса при нагрузке на индентор 490,5 H.

Результаты исследования и их обсуждение

Микроструктура ОМ листового проката из сплава В95Т1 характеризуется сильно вытянутыми зернами твёрдого раствора, а также высокой объёмной долей выделений вторичных фаз различной дисперсности и формы. Зёрна твёрдого раствора вытянуты в направлении прокатки ОМ, а их размеры в перпендикулярном направлении варьируются в широком диапазоне от 0,3 до 32,8 мкм. Методами оптической металлографии было установлено, что средний размер зёрен твёрдого раствора в направлении, перпендикулярном прокатке, составляет 19,2 мкм.

Ниже, на рис. 1, приведены ПЭМ-изображения и микродифракционная картина ОМ листового проката из сплава В95Т1. Выделения вторичных фаз в ОМ располагаются как внутри, так и по границам зерен твёрдого раствора (рис. 1, а и 1, б). В телах зерен частицы выделений равноосной или столбчатой формы локализованы в виде строчек, вытянутых вдоль направления прокатки ОМ (на рис. 1 показано двойной стрелкой).

В результате идентификации микродифракционных картин и анализа темнопольных изображений (ПЭМ-анализ) в ОМ сплава В95Т1 было выявлено несколько интерметаллидных фаз [4]:

– MgZn₂ (М-фаза) в виде мелкодисперсных пластин с характерным размером ~ 150×50 нм² и округлых дисперсоидов с размерами 35–130 нм (рис. 1);

– Al₂CuMg (S-фаза) в виде мелкодисперсных пластин с характерным размером ~ 280×40 нм²;

– AlCu₂Mn в виде мелкодисперсных пластин с характерным размером ~ 180×30 нм² (рис. 1);

– близкие по составу соединению Al₃Mg₄Zn₃ (T-фаза) в виде пластин различной длины с характерными размерами (150×50 – 430×50) нм²;

– близкие по составу соединению Al₇Cu₂Fe(Mn)₄ в виде относительно крупных пластин с характерными размерами (260×40 – 1400×300) нм².

Темнопольное изображение получено в рефлексах, показанных замкнутой штриховой линией.

В качестве примера в таблице приведены результаты идентификации микродифракционной картины, представленной на рис. 1, в. Как видно из полученных результатов, выявляются три фазы: твёрдый раствор на основе алюминия и два интерметаллидных соединения: AlCu₂Mn и MgZn₂ (M-фаза).

На рис. 2 приведены ПЭМ-изображения и микродифракционная картина материала ЗП СТП-соединения, полученного при технологических режимах, указанных в разделе «Материал и методы исследования». Как видно, зёрна твёрдого раствора имеют равноосную форму. Средний размер зерна твёрдого раствора составляет 2,48 мкм, при этом наибольший их размер не превышает 6,0 мкм.

В зёрнах твердого раствора по их границам и в тройных стыках залегают выделения в виде частиц интерметаллидных фаз различной дисперсности. В телах зёрен имеют место обособленные скопления частиц. Как отдельные частицы, так и их скопления распределены хаотически. Размеры частиц не превышают 190 нм, а скоплений – 500 нм.

Как показали результаты ПЭМ-анализа, в материале ЗП СТП-соединения, как и в ОМ, содержатся выделения в виде интерметаллидных соединений MgZn₂ (М-фаза) и Al₂CuMg (S-фаза). В отличие от ОМ в материале ЗП СТП-соединения не выявляются выделения таких интерметаллидов, как Al₃Mg₄Zn₃ (T-фаза), AlCu₂Mn и Al₇Cu₂Fe(Mn)₄, но содержатся CuZn, Al₂Cu (q-фаза) и Al_0,71Zn_0,29 (a’-фаза). Частицы M-фазы локализованы в тройных стыках зёрен и имеют ограненную форму в виде треугольников (рис. 2). Их размеры не превышают 100 нм. Частицы когерентных S- и a’-фаз имеют пластинчатую форму, а их характерные размеры составляют ~ 60×30 и ~ 160×50 нм² соответственно. Частицы выделений CuZn и Al₂Cu (q-фаза) имеют округлую форму с характерными размерами ~ 150–190 нм. Кроме того, имеют место частицы сложного фазового состава, представляющие из себя совокупности прослоек из q-, S-фаз и соединения CuZn (рис. 2). При этом прослойки фаз могут чередоваться в различных комбинациях. Форма таких сложных по составу частиц близка к равноосной, а размеры не превышают 170 нм.

Как показали результаты ПЭМ-исследования микроструктура и фазовый состав зоны перемешивания СТП-УЗ соединения подобны материалу зоны перемешивания СТП-соединения (рис. 3). Однако имеются и отличия. Например, средний размер равноосного зерна твёрдого раствора меньше и составляет 2,19 мкм. В телах зёрен твердого раствора и по их границам залегают мелкодисперсные выделения интерметаллидных фаз: Al_0,71Zn_0,29 (a’-фаза) и Al₂Cu (q-фаза), также Al₂CuMg (S-фаза) и Al₃Mg₄Zn₃ (T-фаза). Частицы мелкодисперсных выделений S- и T-фаз имеют пластинчатую форму с характерными размерами ~ 110×25 нм². Отметим, что T-фаза не выявляется в материале ЗП СТП-соединения, но присутствует в ОМ.

Рис. 2. Микроструктура зоны перемешивания СТП-соединения сплава В95Т1. Светлопольные ПЭМ изображения (а), (б) и микродифракционная картина (в). Микродифракционная картина получена от области, выделенной замкнутой штриховой линией

Рис. 3. Микроструктура зоны перемешивания СТП-УЗ соединения сплава В95Т1. Светло- (а) и (б), темнопольное (в) ПЭМ-изображения, микродифракционная картина на врезке. Темнопольное изображение получено в рефлексах, показанных замкнутой линией

На рис. 3 темнопольное изображение получено в рефлексах типа (101) фазы Al_0,71Zn_0,29 и (112) фазы Al₂Cu (на микродифракционной картине выделены замкнутой штриховой линией). На темнопольном изображении округлые частицы соответствуют q-фазе (Al₂Cu), тогда как частицы с выраженной вытянутой формой являются выделениями когерентной a’-фазы (Al_0,71Zn_0,29). Частицы q-фазы распределены хаотически внутри зерен, а также одиночно и в виде скоплений по границам зёрен твёрдого раствора. Вытянутые частицы когерентной a’-фазы равномерно распределены в телах зерен и ориентированы вдоль их кристаллографических направлений типа <001> [4]. Размеры частиц фазы q-фазы не превышают 100 нм, а a’-фазы ~ 190×65 нм².

В процессе СТП в ЗП соединений обоих типов (без УЗ-воздействия и с наложением УЗ-воздействия в процессе СТП) материал претерпевает первичную рекристаллизацию [1], о чем свидетельствует равноосная форма зерен и уменьшение их размеров до ~4–19 мкм. Сохранение мелкого зерна твёрдого раствора после процесса СТП обусловлено подавлением собирательной (вторичной) рекристаллизации распадом пересыщенного a-твёрдого раствора и интенсивным выпадением третичных фаз.

Согласно известному соотношению Холла-Петча [5], прочностные характеристики материала, в том числе и микротвердость, пропорциональны величине «d -½», где d – средний размер зерна материала. В ЗП СТП и СТП-УЗ соединений средний размер зёрен твёрдого раствора уменьшился приблизительно в четыре раза. Однако измерения микротвёрдости свидетельствуют о снижении прочностных характеристик в сравнении с ОМ. Очевидно, что деформационное упрочнение по механизму Холла-Петча не является определяющим фактором для термически упрочняющихся материалов (в нашем случае сплав В95Т1).

Различия в микротвёрдости ОМ и ЗП каждого из видов соединений обусловлены особенностями упрочняющих фаз. Как было показано выше, в ОМ выявляются выделения пяти вторичных интерметаллидных фаз. Все они вносят вклад в дисперсионное упрочнение сплава. Особо отметим наличие выделений когерентных S- и T-фаз различной дисперсности, обеспечивающих наибольшие значения прочностных характеристик [7].

Анализ дисперсности и фазового состава выделений упрочняющих фаз в ОМ и ЗП обоих типов СТП-соединений свидетельствует о том, что в процессе СТП произошло растворение всех вторичных фаз с переходом их в пересыщенный твёрдый раствор, затем при остывании материала выделились третичные интерметаллидные соединения. В подтверждение этому укажем, что и в ОМ и в ЗП обоих типов соединений выявляются различные (по фазовому составу) наборы интерметаллидных выделений. При этом частицы интерметаллидных соединений, содержащиеся одновременно и в ОМ и в ЗП обоих типов, имеют меньшие размеры в ОМ.

Различия фазовых составов выделений в ЗП соединений обусловлены изменением кинетики выделений третичных фаз в результате УЗ-воздействия в процессе СТП. Так, в материале ЗП СТП-соединения T-фаза не обнаружена, а в материале СТП-УЗ соединения она присутствует, но её содержание меньше чем в ОМ приблизительно в три раза. Кроме того, немногочисленные частицы Т- и S-фазы в материале ЗП СТП-УЗ соединения имеют меньший размер, чем в ОМ.

Сравнительные измерения показали, что микротвёрдость основного металла составляет HV 186,1, тогда как микротвёрдость материала в зонах перемешивания СТП-соединения составляет HV 148,9, а СТП-УЗ соединения – HV 160,6. Очевидно, что различия в микротвёрдости обусловлены особенностями микроструктуры основного металла и зон перемешивания неразъёмных соединений.

Таким образом, значения микротвёрдости можно связать с содержанием когерентных Т- и S-фаз в материале сплава АА7475. Наложение УЗ-воздействия в процессе СТП изменяет кинетику третичных выделений и обеспечивает формирование этих упрочняющих фаз, что приводит к повышению микротвёрдости материала ЗП СТП-УЗ соединения.

В [4] отмечается, что приложение вибрационного УЗ-воздействия на сплавы 7ххх при их старении ускоряет процесс старения. В более поздних литературных источниках указывается на атермический характер ускорения процесса старения сплавов под воздействием УЗ. Из доступных литературных источников механизмы этого феномена выявить не удалось.

Заключение

В результате проведенного исследования методами оптической металлографии, просвечивающей электронной микроскопии и измерений микротвёрдости установлено, что наложение УЗ-воздействия на соединяемые детали в течение процесса СТП оказывает благоприятное влияние на кинетику выделений третичных упрочняющих фаз. Увеличение микротвёрдости материала в ЗП СТП-УЗ соединения обусловлено образованием в результате УЗ-воздействия когерентных Т- и S-фаз.

Работа выполнена в рамках Программы фундаментальных научных исследований государственных академий наук на 2013–2020 годы и при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ (договор № 02.G25.31.0063) в рамках реализации Постановления Правительства РФ № 218.

Рецензенты:

Шаркеев Ю.П., д.ф.-м.н., профессор, заведующий лабораторией физики наноструктурных биокомпозитов, ИФПМ СО РАН, г. Томск;

Седельникова М.Б., д.т.н., доцент, старший научный сотрудник лаборатории физики наноструктурных биокомпозитов, ИФПМ СО РАН, г. Томск.

Библиографическая ссылка